グリセリンの沈降速度を考察しよう！！
反応終了時、或いは２段反応法の１段反応終了時に、グリセリン分離が必要になります。
大規模生産の場合は遠心分離機などを用いて、BDFとグリセリン液の密度差を利用して、２０００～１００００G（重力の２０００～１００００倍）程度の重力を人工的に掛けて分離しています。
但し、通常は撹拌を停止し、グリセリンを重力（１G）沈降分離します。遠心分離機等に比べれば、比較にならな程、遅いののですが、エネルギーを使用しないで分離しています。
ただ感じで沈降時間が早いとか、遅いとかヤマカンで論じないで。。。。
但し、式の前提は、上記Re数が層流域でのみ成立する式です。
この場合、撹拌を停止した状態で、流れは止まっている訳ですから、層流域です。一方、遠心分離機内は、乱流域ですので、成立しません。
有名なStokesの式は、下記で表現されます。
Vs＝Vfー（Dh-Dl) x G x d x d ／１８／Vi （１）
但し、
Vs： 重量液（物）の沈降スピード（cm/s）、ここでは、グリセリン（液球）沈降速度
Vf： 軽量液の上昇速度（cm/s）、ここでは、BDFの上昇速度（バッチ沈降では、０）
d：: 重量液（物）の直径（ｃｍ）
Dh： 重量液（グリセリン）の密度（g/ml）
Dl： 軽量液（BDF）の密度（g/ml）
Vi： 軽量液（BDF）の粘度（g/cm/s)
以前紹介した連続式反応・分離器などでは、正の値（Vf＞０）ですが、バッチ静置分離では、Vf＝０となります。
１式は速度の方向性を持っていて、沈降はマイナス表現となっていますが、沈降速度を正すると、グリセリン沈降速度Vsは
Vs＝（Dh-Dl) x G x d x d ／１８／Vi （２）
となります。
余談ですが、ある一定の容器内の溶液に、既知の密度（Dh）の金属球（d）を落下させ、一定速度で降下するスピード（Vs）、又は、距離を測ることで、溶液粘度(Vi)が測定できます。
では、例題を使って計算してみましょう！！
反応停止時の温度（６０℃程度）として、物性値として下記のデータを使います。
Dh＝１．２3656
Dl ＝０．８5788
G =980.6
Vi=0.0296
d＝０．０１
を計算すると、Vs=0.06969
となります。
つまり、グリセリン粒滴の大きさを０．０１cm（０．１mm）とすると、沈降速度は０．０６９６９cm/sとなります。
つまり、１００ミクロンのグリセリン液滴球は、毎秒０．０６９６９cmの速度で沈降する計算です。これより大きなグリセリン粒はより速く、これより小さな粒は、これ以下の沈降速度となり、沈降しにくくなっています。
例えば、バッチ容器のタンクの高さを７０cm程度と仮定した場合、この粒径までのグリセリンの沈降時間（T）はどの程度かかるのでしょうか？？
回答は： T=７０cm/０．０６９６９cm/s＝１００４秒＝１６．７分 （３）
即ち、反応槽（器）の高さを７０cmと仮定すると、
グリセリン粒１００ミクロン程度以上までは、１７分弱程度で沈降分離出来る計算です。
実際の経験では、もう少し時間がかかる状況ではないでしょうか？
或いは、実際に近い計算結果ではないでしょうか？？
尚、グリセリン粒径(d)が１００ミクロンから、１０ミクロン（d＝０．００１cm）と小さくなった場合はどうでしょうか？？
計算上、沈降速度Vs＝０．０００６９６９cm/s と、殆ど浮遊しているだけで、沈降速度は極めて遅くなります。
同様に高さ７０cmのバッチ・タンクの(BDF中にメタノールが含まれない状態での）沈降時間（T）は、次の様になります。
T=70cm/０．０００６９６９cm/s＝１００４４５秒＝１６７４分＝２７．９時間＝１．１６３日
つまり、タンク（高さ７０cm）内に１日強も静置して置いても、１０ミクロンのグリセリン粒までしか、沈降分離できないことになります。
静置分離法では、事実、通常最低でも１日～２日程度は置いておく場合が多いと思います（分離し易い脱メタノール後の状況です）。
静置時間を多く取れば、当然の結果、それだけ分離は良くなります。
海外の例では、２週間～1ヶ月も静置すると言う人もいます。
更に、放置されている間に、通常は開放系タンクからメタノールが蒸発し、より沈降分離し易くなります。
因みに、２ミクロン（０．０００２ｃｍ）までの粒滴を分離しようと思えば、
沈降速度（Vs）=０．００００２７８８ｃｍ/s
沈降時間（T）＝７０cm/０．００００２７８８秒＝２９．０６日
となり、 メタノールが無い状態でも、沈降期間は1ヶ月弱となります。
この場合は、殆どドライ・プロセスも省略できる位、重力だけで精製処理できます。
２ミクロンと言うと、エマルジョンの粒の大きさの領域の大きさです。
この大きさの液粒まで沈降する訳ですから、BDF溶液は無処理でも澄んだ状況と自然になり得ます。
尚、 これまでの議論は、純グリセリン１００％のBDF１００％溶液内での沈降速度でしたが、
現実の場合は、メタノールが混じった状態です。
反応直後に、メタノールがどの程度溶けているのかは、下記で紹介しました。
これらを補正すれば、グリセリン粒滴径（ｄ）と沈降速度（Vs)との関係も変わってくるはずです（遅くなる）。
でもオーダー（桁）が変わる程、沈降が遅くなることではないと思います。
残留メタノール、或いは石鹸分などの混入不純物濃度にもよりますが、現実の経験から多分沈降時間は１．５～３．０倍位掛かるはずです。
考察の時間があれば、いつか計算してみます。
(１２月２８日追加、上記計算の結果は１．７５3倍の沈降時間でした。
即ち、d＝０．０１の場合、Vs＝０．０３９75cm/sとなり、メタノール無しの場合は上記沈降速度はVs＝０．０６９６９ですので、沈降スピードは１．７５3分の１となります。
高さ７０cmのバッチ容器での沈降時間は、１．７５３倍の２９．４分かかります（無メタノールの１６．７分の１．７５3倍）。
この結果は、現実の沈降時間に近いと思います
！！
！！グリセリンの凝集器（Coalescer)の設計でも、基本式として使われています。凝集操作は、小さなグリセリン滴粒を急激に凝集させ、より大きな液粒径として沈降速度を早める方法（技術）です。連続方式では、沈降タンクの大きさを大幅に小さくできます。バッチでは沈降時間が早まります。尚、凝集操作（Coalescer)方式は、機械的な方法と静電気方式とがあります。
では、また。。。。
Joe.Ｈ
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