最近、バイオディーゼル(BDF)簡易転化率キットを希望の方が増えています!!
簡易版の自作BDF転化率キットを希望される方が、最近増えています。
BDFの転化率の向上を目指している方が増えたのでしょうか? 或いは、
転化率の重要性を再認識されつつあるのでしょうか? 又は、
他に、安価な転化率測定法がないからかもしれません。
何れにしても、BDF製造者が転化率に着目されることは、好ましい傾向です。
より正確さを求めれば、ガスクロ(GC)分析などが必要ですが、
GCには出来ない特徴も、この簡易分析では可能です。
それは、何度も本Blogで以前書いたと思いますが、反応中のBDF反応操作と転化率の変化が即わかり、自己学習できることだと思います。GC分析などでは、費用の点でも、分析時間でも対応できないと思います。
ほぼReal-Timeで転化率測定できるのは、簡易分析測定キットの最大の特徴です。それも1分析当たりの試薬代は80~90円程度で済みます。
この結果、通常は1バッチで数回の分析を行い、自己学習しながら製造法の改善を行っています。
この結果、2段アルカリ反応で、最初は3時間ぐらい掛けても失敗し、再バッチもありましたが、10分程度で、100%失敗なく終了することもできる様になりました。
これも、転化率キットのお陰です
。

人から聞いた操作条件を繰り返しているだけでは、何も進歩は有りません。自己で確認しつつ、前進・進歩が重要です。
あなたも多分、オソラク、確実にできます
!

この例(添付写真)は1バッチ9回分析を行った例です。分析キットを使わないバッチ反応操作は、例え、何時も慣れ親しんだ操作でも過去1回もありません。

使わないのは、目をつぶって操作するのと何ら変わりません。
。。。。という事で、過去の記事のほぼ繰り返しですが
その分析キットの使い方の紹介です。
上記以前の記事と併せて、ご覧いただければ、幸いです。
尚、今回添付する方が、使い方については、最新版ですので、こちらを参照ください。
簡易分析キットに興味がある、下記のメール先まに、直接お問い合わせください。
では、また。。。。
Joe.H
追伸)
上記Blog記事は、一般公開情報です。
何かコメント、ご意見、及び質問等具体的な相談のある方は、
下記メール・アドレス宛へ直接ご連絡下さい。
可能な限り対応させて頂きます。
以上
添付)
BDF簡易分析キットの使用法と注意事項
1) BDF分析キットの目的
・ BDF(バイオディーゼル)は、食用油(廃食油を含む)をアルカリ法(1段、2段法)よるエステル交換反応で、或いはエステル反応(酸)+エステル交換反応(アルカリ)等により製造できます。反応の時間的経過、工程の進展に従って原料油は、徐々にメタノールと反応し、BDF製品(脂肪酸メチルエステル)へと転換します。
・ 後述の分析法により、沈殿油のない結果が得られれば、BDF品質規格を満した反応転化率に達したことが確認できます。併せて、最初の反応から最後までの全工程に掛けて、本分析を継続的に行うことにより反応転化率の進展具合の把握ができます。
2)BDF分析キット
現状、提供可能な分析キットは、下記の試薬及び簡易分析器具です。
・分析試薬(A)500mL(標準分析なら18回程度可能)
同 1L (標準分析なら36回程度可能)
同 2L以上 も提供可能です。
・簡易分析器具(下記、各1本を含むキット)
-ガラス製試験管(C)(容量50mL、キャップ付)
(ガラス製の定量分析用の特注精密器具もあります)
-試薬測定器 (D)(PP製注射器、容量 50mL)
-BDF測定器(E)(PP製注射器、容量 5mL)
3) 準備する試薬、サンプル及び器具類
・ 簡易転化率分析液(A)
・ 容器(B-1/2)--ガラス製の容器2個(小型広口ビン、ビーカーなど)
・ 分析容器(C)--蓋付(50mL程度)試験管(或いは、専用器具、類似品)(当方提供品は、50mLのガラス製試験管、キャップ付)
・ 試薬測定器(D)--最も簡単な器具は、例、注射器(30~50mL)、目盛付(当方提供品は50mLのPP製注射器)
・ BDFサンプル測定器(E)--同様に、例、注射器(3~5mL)、1mL単位以下が正確に測定可の器具類(当方提供品は5mLのPP製注射器)
・ BDFサンプル液(F)--反応中のBDFを含めたBDF測定サンプル(3~5mL以上)
・ ゴム手袋、メガネ、マスクなど危険防止用安全器具類(BDF製造時使用器具)
4) 簡易分析法
・ 試薬(A)は猛毒・危険物であり、ゴム、ビニール手袋などを着用し、かつ揮発性発火物ですので、火気の無い場所で実施ください。
・ まず簡易試薬(A)を一回分の分析として多少余裕を見て28~30mL程度を容器(B-1)へ注いた後、試薬測定器(D)で27mL+を吸入する。
吸入時の目盛りを読みとる。直接、試薬容器(A)から試薬測定器(D)を使い、試薬を吸入することは、不純物が混ざる可能性もあり、お勧めできません。容器(B-1)の残液を試薬容器(A)に戻すのも同様です。
尚、試薬測定器(C)が何組かあれば、容器(B-1)内の試薬のロス分節約が出来ます。
・ 反応中、或いは反応後のBDF(F)を少量容器(B-2)へ取り、3mL以上をサンプル測定器(E)を用いて吸入する。吸入時の目盛りを読み取る。
・ 分析容器(C)の蓋をとり、サンプル測定器(E)の目盛りの差から正確に3mL(試薬が27mLの標準の場合)を分析容器(C)に投入後、再度蓋をする。
・ 分析容器(C)を上下10回程度軽く振るか、上下を逆転して、試薬(A)とBDF(F)を軽く混ぜた後、立掛けて5~10分間静置(通常は1分以内)する(試験管立て等があればベスト)。測定時の液温は20度C前後が望ましい。試薬の温度(室温も)が極端に高い場合、又は低い場合は恒温槽か、湯銭で温度管理が必要となります。尚、サンプルは高温でも、試薬(室温)が20度C近辺(誤差温度は+/-3℃程度)であれば、そのまま注入分析しても問題ありません。極端な低温時でなければ、簡単な実施方法は、2液を混ぜた後、両手で静かに5~10分暖める方法でも構いません。
・ 5~10分後に、分析容器の底に分離した液が存在していれば、液は未反応原料油、及び中間生成物(DG,及びMGの一部)です。もし容器の底に何も沈殿物が無ければ、BDF品質規格を満たす水準の反応転化率に達していることになります。分析後、長期間放置した場合の結果(沈殿油、固形物などの生成物)は、何も意味がありません。
・ 反応停止時の最終判断や最終製品の品質確認時などは、例え、底に沈殿物が無い場合でも、更にBDFサンプルを2倍(更に、3mL追加投入)、3倍量モード(6mLを追加投入)で投入し、新たな沈殿が発生しないか確認をすれば、より完璧に近づきます。
この操作を有効繰り返しに使えば、反応時間の大幅な短縮なども可能です。また、未反応BDFの製造ミスなども殆どなくなります。その他、反応条件の解析ツール(メタノール量、温度、触媒量、攪拌効果と反応速度、転化率との関係など)としても使えます。手作業等による少量BDFを試作製造時(Micro-Batch)も同様に使えます。
・ 分析が終了後は、分析液・BDF混合液などは、揮発性の火気・危険物・劇薬物ですので、産業廃棄物扱い、或いは同等の注意と処理法が必要です。
・ 容器を充分洗浄後、充分乾燥処理すれば、簡易器具はPP製ですが、何回かは使用可能です。急ぐ場合は、溶剤(例、イソプロパノール、ケトン、或いは分析試薬A)などで、洗浄すれば比較的早い時間サイクルで再使用できます。但し、残液があると分析結果に影響します。常時、使用される場合は、ガラス製目盛付の器具の使用をお勧めします(1本当たり容量、精度により3千円~1.5万円程度)。
・ 分析時の簡易試薬(A)とBDFサンプル(F)との容量比は、標準分析では9:1の割合でお願いします。上記の例の標準は27mL:3mLとなります。特注の専用分析器(価格1.5万円)では90mL:10mLが標準分析で、より正確な定量分析(99.95+%精度)が可能です。試薬(A)を節約する為に、少量でも分析可能ですが、測定器具の測定誤差が問題となり、現実的には、18mL:2mL程度以下は無理だと思います。これ以下だとピペットなどの精密な容量測定器具が別途必要になります。
・ 試薬は揮発性ですので、器具(C)は、サンプル投入後は、必ず蓋をして下さい。
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